Bentsokaiini on paikallinen anestesia, jota käytetään yleisesti kivun lievitykseen. Bentsokaiinin valmistaminen tehdään usein koululaboratoriossa, jotta voidaan osoittaa karboksyylihapon happokatalysoima esteröinti alkoholilla, joka tunnetaan nimellä Fischer-esteröinti.
Askeleet
Vaihe 1. Lisää pyöreäpohjaiseen pulloon magneettisekoitin, 1,0 g p-aminobentsoehappoa ja 10 ml absoluuttista etanolia
Vaihe 2. Pyöritä seosta, kunnes kiinteä aine on täysin liuennut
Vaihe 3. Lisää 1 ml väkevää rikkihappoa tipoittain Pasteur-pipetillä etanoli-aminobentsoehappoliuokseen
Kiinteä aine saostuu liuoksesta. Muista, että rikkihappo on erittäin syövyttävää ja voi aiheuttaa vakavia kemiallisia palovammoja, jos sen joutuu kosketuksiin ihon kanssa. Ole erittäin varovainen käsitellessäsi tätä kemikaalia.
Vaihe 4. Kiinnitä lauhdutin etanoliliuosta sisältävään pyöreäpohjaiseen pulloon ja aseta laite kuumennettavaksi palautusjäähdyttäen
Vesi-tuloputki kiinnittyy lauhduttimen alaosaan ja vedenpoistoputki kiinnittyy lauhduttimen yläosaan.
Vaihe 5. Kuumenna liuos keittolevyllä kevyellä palautusjäähdytyksellä noin 30 minuuttia
Säädä lämpö 2 asteeseen ja sekoita 6-7 asteeseen. Saatat joutua säätämään lämpöä, jotta liuos palautuu, mutta ei kiehu voimakkaasti. Tiedät, että liuos kiehuu, kun lauhduttimen kärkeen muodostuu nestepisaroita, joissa lauhdutin on kiinnitetty pyöreäpohjaiseen pulloon.
Vaihe 6. Jos kiinteää sakkaa jää kuumenemisen jälkeen, ota lauhdutin pois pyöreäpohjaisesta pullosta ja poista pyöreäpohjainen pullo keittolevyltä
Jäähdytä liuos huoneenlämmössä 2-3 minuuttia.
Vaihe 7. Lisää 3 ml absoluuttista etanolia ja 0,5 ml rikkihappoa (tipoittain) pyöreäpohjaiseen kolviin, joka sisältää liuoksen, ja saosta
Kiinnitä lauhdutin pyöreäpohjaiseen kolviin ja jatka kuumennusta varovasti palautusjäähdyttäen, kunnes kaikki kiinteä aine on liuennut. Tämän kokeen onnistumisen kannalta on erittäin tärkeää, että KAIKKI kiinteät aineet liukenevat tänä aikana.
Vaihe 8. Kun kiinteä aine on täysin liuennut, jatka liuoksen kuumentamista varovasti palautusjäähdyttäen vielä 30 minuuttia
Vaihe 9. Poista pyöreäpohjainen pullo lämmönlähteestä ja anna reaktioseoksen jäähtyä huoneenlämpötilaan
Tämän pitäisi kestää 7-10 minuuttia.
Vaihe 10. Täytä 100 ml: n dekantterilasi 30 ml: lla vettä ja kaada jäähtynyt reaktioseos dekantterilasiin, joka sisältää 30 ml vettä
Vaihe 11. Tee emäksiseksi reaktioseos ja vesiliuos pH -arvoon noin 8
Voit tehdä tämän laskemalla likimääräisen 10% vesipitoisen natriumkarbonaatin tilavuuden, joka tarvitaan käyttämäsi rikkihapon kokonaismäärän neutraloimiseen (yleensä 18-24 ml).
Vaihe 12. Kaada laskettu määrä 10% vesipitoista natriumkarbonaattia hitaasti dekantterilasiin, joka sisältää reaktioseoksen ja vesiliuoksen
Muista lisätä natriumkarbonaattia hitaasti, koska vaahdotus tapahtuu neutraloinnin aikana. Kiintoaineen pitäisi saostua. Tämä on raakaa bentsokaiinia.
Vaihe 13. Kokoa tyhjiösuodatuslaitteisto ja kerää raaka bentsokaiini tyhjösuodatuksella
Vaihe 14. Punnitaan tyhjösuodatuksen aikana kerätty raaka bentsokaiini
Vaihe 15. Siirrä raaka bentsokaiini 50 ml: n Erlenmeyer -pulloon ja lisää magneettisekoitin ja 20 ml vettä
Vaihe 16. Aseta Erlenmeyer-pullo keittolevylle ja aseta lämpö 2-3 asteeseen ja sekoita 6-7 asteeseen
Kuumenna bentsokaiinin ja veden seos noin 60 ° C: seen (140 ° F). Voit mitata lämpötilan asettamalla lämpömittarin sovittimen lauhduttimen päälle ja liu'uttamalla lämpömittarin lauhduttimen läpi, kunnes lämpömittarin kärki on 1 - 2 senttimetriä (0,4 - 0,8 tuumaa) pyöreäpohjaisen pullon nesteen yläpuolella.
Vaihe 17. Lisää lämmitettyyn liuokseen riittävästi metanolia bentsokaiinin kiinteän aineen liuottamiseksi
Tässä vaiheessa tarvitaan vain 5-10 ml metanolia. Älä lisää metanolia enemmän kuin on tarpeen kiinteän aineen liuottamiseksi.
Vaihe 18. Poista Erlenmeyer -pullo lämmönlähteestä, kun kaikki kiinteä aine on liuennut, ja anna liuoksen jäähtyä huoneenlämpötilaan
Tämän pitäisi kestää 7-10 minuuttia.
Vaihe 19. Jäähdytä liuos jäävesihauteessa 15 minuutin ajan, kunnes bentsokaiini kiteytyy
Vaihe 20. Eristä kiteytetty bentsokaiini tyhjösuodatuksella
Vaihe 21. Punnitaan lopputuote ja lasketaan saanto
